¿Como realizar análisis químicos para determinar la acidez y la alcalinidad?
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¿Que es la alcalinidad en el agua? ¿Como determinar alcalinidad?

Alcalinidad

Se busca determinar a una muestra de agua los distintos tipos de alcalinidad: total, a la fenolftaleína, de hidróxidos, de carbonatos y de bicarbonatos.

1. Fundamento
La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar ácidos y es la suma de todas las bases titulables. Por lo general se debe fundamentalmente a su contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos aunque otras sales o bases también contribuyen a la alcalinidad. Su valor puede variar significativamente con el pH del punto final. La muestra se valora con una solución de ácido mineral fuerte hasta pH 8.3 y 4-5. Estos puntos finales determinados visualmente mediante indicadores adecuados, son los puntos de equivalencia seleccionados para la determinación de los tres componentes fundamentales. Con el indicador de fenolftaleína, el pH 8.3 está próximo al punto de equivalencia para las concentraciones de carbonato y dióxido de carbono y representa la valoración de todo el hidróxido y la mitad del carbonato, mientras que el pH inferior (4-5) está próximo al punto de equivalencia para el ión hidrógeno y el bicarbonato y permite determinar la alcalinidad total.

2. Ámbito de aplicación
El método es aplicable a todo tipo de aguas.

3. Interferencias
Al igual que para la acidez, durante la toma de muestras, el almacenaje e incluso la valoración, pueden perderse o ganarse gases disueltos que contribuyen a la alcalinidad. Es conveniente reducir al mínimo estos efectos, titulando inmediatamente después de abrir el recipiente, evitando agitación o mezcla vigorosa y no dejando que alcance una temperatura superior a la de recolección. En muestras fuertemente coloreadas o turbias puede enmascararse el cambio de color en el punto final y es recomendado el método potenciométrico. El cloro residual puede blanquear el indicador, por lo que debe eliminarse añadiendo tiosulfato de sodio previo a la valoración. La interferencia de carbonatos asociados a la materia en suspensión, puede reducirse por filtración previa a la valoración.

4. Descripción de la metodología analítica

4.1. Colección, preservación y almacenaje de muestras:
Las muestras pueden colectarse en frascos plásticos o de vidrio borosilicatado de no menos de 200 mL, los que deben llenarse completamente y taparse herméticamente. No existe método de preservación. Deben analizarse sin dilación y evitando alterar las condiciones originales como el pH. En caso de requerirse almacenamiento, hacerlo a temperatura £ 6°C por un tiempo máximo de 48 horas.

4.2. Equipos y materiales:

• Bureta
• Erlenmeyers de vidrio, preferiblemente de 200-300 mL
• Agitador magnético

4.3. Reactivos:
Para la preparación de reactivos, patrones y muestras, se empleará agua desionizada.

Todos los reactivos son de grado analítico, excepto se indique alguna especificación.

• Solución de ácido sulfúrico 1.0 N: preparar esta solución de acuerdo a las indicaciones del fabricante y guardar en frasco ámbar. Esta solución es estable por seis meses.
• Solución de H2SO4 0.02 N: pipetear 20 mL de la solución de ácido sulfúrico 1.0 N a un matraz aforado de 1000 mL y enrasar con agua. Esta solución es estable por seis meses.
• Carbonato de sodio anhidro 0.02 N: secar algunos gramos de Na2CO3 anhidro a 250 °C por cuatro horas, enfriar en desecador, pesar 1.060 g, disolver en agua y diluir a 1000 mL en matraz aforado. Esta solución es estable por un mes si se almacena entre 4 y 8 °C.
• Indicador Mixto (verde de bromocresol-rojo de metilo): pesar 0.02 g de rojo de metilo y 0.1 g de verde de bromocresol sal sódica y disolverlos en 100 mL de alcohol etílico (95%) o alcohol isopropílico. Almacenar en un frasco de vidrio ámbar.
• Solución hidroalcohólica indicadora de fenolftaleína al 0.5% (pH 8.3): pesar 0.5 g de fenolftaleína y disolverlos en 50 mL de alcohol etílico de 95% y diluir a 100 mL con agua.
• Solución de tiosulfato de sodio 0.1 M: disolver 2.5 g Na2S2O3.5H2O y diluir a 100 mL con agua.

4.4. Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este ensayo.

Titulación de la solución de ácido sulfúrico 0.02 N:
Debe realizarse cada vez que se prepare esta solución y después mensualmente mientras no se agote. “Control de soluciones de titulación”.
Pipetear 10 mL de solución de Na2CO3 0.02 N en un erlenmeyer de 250 mL y añadir 3 gotas de indicador mixto, que le dará color azul brillante. Titular a pH 4.6, dejando caer la solución de ácido sulfúrico 0.02 N gota a gota mientras se mantiene la muestra en agitación hasta vire de color rosa claro. A diferentes pH la muestra tendrá los siguientes colores:

pH = 4.6                      rosa claro
pH = 4.8                      gris rojizo
pH = 5.0                      azul claro
pH = 5.2                      azul verdoso

Anotar los mL consumidos. El volumen consumido debe ser cercano a 10 mL. Un mL de la solución de H2SO4 0.02 N es equivalente a 1.00 mg de CaCO3.

Cálculos:       V1 x N1 = V2 x N2

Donde:
V1 = Volumen de ácido sulfúrico
N1 = Normalidad del ácido sulfúrico
V2 = Volumen de carbonato de sodio
N2 = Normalidad del carbonato de sodio

Realizar al menos dos réplicas que resulten coincidentes (diferencia máxima de 0.1 mL en los volúmenes gastados) y considerar el valor promedio.

El criterio previo de analizar réplicas, también se aplica a las muestras.

Determinación de alcalinidad en muestras:

• Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente.
• Pipetear 50 mL de muestra en un erlenmeyer manteniendo la punta de la pipeta cerca del fondo del matraz.
• Para muestras de agua tratada que contengan cloro residual, añadir una gota de solución de tiosulfato de sodio 0.1M.
• Se puede determinar la alcalinidad total o la alcalinidad a la fenolftaleína:

• Para alcalinidad total: añadir 3 gotas de indicador mixto y titular con ácido sulfúrico 0.02 N hasta color rosa claro. Anotar los mL de solución titulante consumidos.
• Para alcalinidad a la fenolftaleína: adicionar 2 a 3 gotas de indicador fenolftaleína y titular con ácido sulfúrico 0.02 N hasta desaparición de color. Anotar los mL de solución titulante consumidos. Si el pH de la muestra no es suficiente para colorearla de rosado al añadir el indicador, reportar como cero la alcalinidad a la fenolftaleína.
• Se puede determinar ambas alcalinidades sobre la misma muestra, para lo cual se determina primero a la fenolftaleína (B) y después la total (A); para esta última, el volumen a considerar será la suma del consumido en las dos etapas.

A criterio del analista, cuando la alcalinidad sea > 200, el duplicado puede realizarse a partir de una alícuota y el resultado se aceptará si el coeficiente de variación no supera el 5%.

5. Cálculos y presentación de resultados 
Cálculos:
                                                   

Donde:
A = mL de ácido sulfúrico gastados en la titulación
N = normalidad del ácido sulfúrico

Con los resultados de las determinaciones de la alcalinidad total y de la alcalinidad a la fenolftaleína, se puede obtener la clasificación estequiométrica de las tres formas principales de alcalinidad que se encuentran en muchas aguas:

• Hay alcalinidad de Carbonatos (CO32-) cuando la alcalinidad a la fenolftaleína no es nula pero es menor que la total.
• Hay alcalinidad de Hidróxidos (OH-) cuando la alcalinidad a la fenolftaleína es mayor de la mitad de la total.
• Hay alcalinidad de Bicarbonatos (HCO3-) cuando la alcalinidad a la fenolftaleína es menor de la mitad de la total.

Tabla 6. Relaciones de alcalinidad

Resultado de la Titulación	Alcalinidad de Hidróxidos	Alcalinidad de Carbonatos	Alcalinidad de Bicarbonatos
F = 0	0	0	T
F < ½ T	0	2 F	T - 2 F
F = ½ T	0	2 F	0
F > ½ T	2 F - T	2 (T - F)	0
F = T	T	0	0

Fuente: Elaboración Propia

Donde:
F= Alcalinidad a la fenolftaleína                   T= Alcalinidad Total

Los resultados se emitirán redondeados a la unidad y especificando el indicador empleado:

“La alcalinidad a pH____ = _____ mg CaCO3/L”.

Los resultados < 20 mg CaCO3/L sólo deben considerase como indicativos e informarse como tal. Si se requiere conocer el valor, debe emplearse el método potenciométrico para baja alcalinidad.

http://www.eumed.net/libros-gratis/2013a/1326/alcalinidad-agua.html

¿Que es la acidez en el agua? ¿Como determinar la acidez?

 Acidez

El objetivo es determinar la acidez de una muestra de agua.

1. Fundamento
La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base fuerte hasta un pH designado. Por tanto, su valor puede variar significativamente con el pH final utilizado en la valoración. Se puede deber a la presencia entre otros, de dióxido de carbono no combinado, de ácidos minerales o de sales de ácidos fuertes y bases débiles. En muchas aguas naturales, que se usan para propósitos potables, existe un equilibrio entre carbonato, bicarbonato y dióxido de carbono. Los contaminantes ácidos que entran a los abastecimientos de aguas en cantidad suficiente, pueden alterar el equilibrio carbonato - bicarbonato - dióxido de carbono y se pueden estimar por titulación con un álcali valorado a los virajes de pH de 3.7 y 8.3. Los iones hidrogeniones presentes en una muestra de agua como resultado de la disociación o hidrólisis de los solutos reaccionan a la adición de un álcali estándar. Idealmente, el punto final es el punto de equivalencia estequiometria para la neutralización de todos los ácidos presentes. En la titulación de una especie ácida el punto final más exacto se obtiene a partir del punto de inflexión de una curva de titulación aunque para las titulaciones rutinarias de acidez, se puede utilizar como punto final el cambio de color de un indicador.

2. Ámbito de aplicación
El método es aplicable para mediciones rápidas y de control rutinario de la acidez en aguas tratadas, aguas de proceso y aguas crudas, así como a aguas residuales industriales o urbanas, aunque en estos dos casos si se sospecha la presencia de iones metálicos hidrolizables y/o formas reducidas de cationes polivalentes, se debe realizar un tratamiento previo de oxidación con H2O2.

3. Interferencias
Pueden perderse o ganarse gases disueltos, que contribuyen a la acidez, durante la toma de muestras, el almacenaje e incluso la valoración. Es conveniente reducir al mínimo estos efectos, titulando inmediatamente después de abrir el recipiente, protegiendo la muestra de la atmósfera durante la titulación, evitando agitación o mezcla vigorosa y no dejando que alcance una temperatura superior a la de recolección. En muestras coloreadas o turbias puede oscurecerse el cambio de color en el punto final. El cloro residual puede blanquear el indicador, por lo que debe eliminarse añadiendo 1 gota de tiosulfato de sodio 0.1 M previo a la valoración.

4. Descripción de la metodología analítica

4.1. Colección, preservación y almacenaje de muestras:
Las muestras pueden colectarse en frascos plásticos o de vidrio borosilicatado, los que deben llenarse completamente y taparse herméticamente. No existe método de preservación. Deben analizarse sin dilación y evitando alterar las condiciones originales como el pH. En caso de requerirse almacenamiento, este debe realizarse a 4°C por un tiempo máximo de 24 horas.

4.2. Equipos y materiales:

• Bureta de vidrio o digital de 25 - 50 mL
• Vidriería de borosilicato de uso corriente, lavada con agua y detergente, enjuagados con abundante agua potable y con agua destilada.

4.3. Reactivos:
Todos los reactivos son de grado analítico, excepto se indique alguna especificación.

• Agua libre de dióxido de carbono (LDC): prepare todas las soluciones patrones y las diluciones con esta agua, que se obtiene hirviendo agua destilada durante 15 minutos y enfriando a temperatura ambiente; debe tener pH ³ 6.
• Solución Titrisol de hidróxido de sodio 1.0 N: preparar esta soluciónde acuerdo a las indicaciones del fabricante. Esta solución se debe guardar en frasco plástico y es estable por seis meses.
• Solución de NaOH 0.02 N: pipetear 2 mL de la solución Titrisol de hidróxido de sodio 1.0 N a un matraz aforado de 100 mL y enrasar con agua destilada. Guardar hasta seis meses en frasco plástico con cierre hermético para protegerlo del CO2 atmosférico.
• Solución de ftalato de potasio 0.02 N: secar algunos gramos de ftalato de potasio anhidro (KHC8H4O4), a 120 °C por dos horas, enfriar en desecador, pesar 4.0850 g, disolver en agua destilada y diluir a 1000 mL en matraz aforado. Guardar en frasco de vidrio hasta por seis meses.
• Solución hidroalcohólica indicadora de fenolftaleína al 0.5% (pH 8.3): pesar 0.5 g de fenolftaleína, disolverlos en 50 mL de alcohol etílico de 95% y diluir a 100 mL con agua destilada.
• Solución indicadora de azul de bromofenol al 0.1% (pH 3.7): pesar 0.1 g de azul de bromofenol, sal sódica y disolverlos en 100 mL de agua destilada.
• Solución de tiosulfato de sodio 0.1 M: disolver 2.5 g Na2S2O3.5H2O y diluir a 100 mL con agua destilada.

4.4. Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este ensayo.

Titulación de la solución de hidróxido de sodio 0.02 N:
Debe realizarse cada vez que se prepare esta solución y también cuando se vaya a realizar el análisis, si han transcurrido más de quince días de la titulación previa.

Pipetear 10 mL de solución de Ftalato de Potasio 0.02 N y 50 mL de agua destilada en un erlenmeyer de 250 mL. Agregar 50 ml de agua destilada y dos gotas de indicador de fenolftaleína, titular con solución de hidróxido de sodio 0.02 N hasta coloración rosa pálida persistente.

Un mL de la solución de NaOH 0.02 N es equivalente a 1.0 mg de CaCO3.

Cálculos:       V1 x N1 = V2 x N2

Donde:
V1 = volumen de hidróxido de sodio
N1 = normalidad del hidróxido de sodio
V2 = volumen de ftalato de sodio
N2 = normalidad del ftalato de sodio

Realizar al menos dos réplicas que resulten coincidentes (diferencia máxima de 0.1 mL en los volúmenes gastados) y considerar el valor promedio.

Determinación de acidez en muestras de agua:

• Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente.
• Pipetear 100 mL de muestra en un matraz erlenmeyer de 250 mL manteniendo la punta de la pipeta cerca del fondo del matraz.
• Para muestras de agua tratada que contengan cloro residual, añadir una gota de solución de tiosulfato de sodio 0.1M.
• Añadir 3-5 gotas de indicador de fenolftaleína.
• Titular con solución NaOH 0.02N sobre una superficie blanca hasta conseguir un cambio de color rosado persistente característico del punto equivalente.
• Anotar los mL de solución titulante consumidos.

Esto es válido para determinar la acidez a pH 8.3. Si se quiere hacer a pH 3.7, se procede de igual forma sustituyendo el indicador por azul de bromofenol.

5. Presentación de resultados 
Cálculos:

A = mL de hidróxido de sodio gastados en la titulación
N = normalidad del hidróxido de sodio                             

Los resultados se emitirán redondeados a la unidad y especificando el indicador empleado:
“La acidez a pH____ = _____ mg CaCo3/L”.

http://www.eumed.net/libros-gratis/2013a/1326/acidez-agua.html